色譜柱老化的目的是什么,如何進行老化?
瀏覽次數(shù):1990發(fā)布日期:2019-04-25
色譜柱老化的目的就是去除生產(chǎn)商在制作色譜柱時殘留在柱子中的一些物質(zhì),使得在使用新柱子的時候不會出現(xiàn)鬼峰。
色譜柱老化就是在通載氣的情況下,將柱溫升到柱子高使用溫度30-50度以下,進行高溫烘烤,除去殘留在柱子中的一些有機物質(zhì),保證在分析狀態(tài)下不會出鬼峰(不是這針進樣中的組分);在正常分析狀態(tài)下,不進樣走程序升溫,基線走直且沒有組分流出來即可。
色譜柱如何進行老化?
1、如果是新柱子或是污染嚴重的柱子:斷開MS,用堵頭堵住MS端,柱子一頭只接GC進樣口,另一頭擱置在柱溫箱中,通載氣,設(shè)定程序升溫如“50-60度開始,5-6度/分鐘至250度,保持1小時,反復(fù)一次;再升至280度(比做樣高柱溫高10度但比柱子的高使用溫度要低),反復(fù)2-3次”,按START運行(整個過程只開GC電源,MS電源不開);
2、如果是正在做樣的柱子:不斷開MS,按照“1“設(shè)定的程序升溫走空樣,可是這里有個問題,MS開著,燈絲不是也會工作嗎?這樣就會使得燈絲的壽命縮短呢?而且MS也會采集數(shù)據(jù)?是不是可以采取在“溶劑延遲”模塊中設(shè)定比較長的時間如60min,這樣通過溶劑延遲來控制燈絲的工作狀態(tài)?
色譜柱老化的注意事項:
老化的高溫度一般不要超過色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱高使用溫度(程序升溫溫度上限)老化一段時間,建議不超過10min;
對于強極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min;