填充柱常見(jiàn)問(wèn)答
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1.常用的擔(dān)體怎樣選擇?
答:各種擔(dān)體,名目繁多。在常用硅藻土擔(dān)體中:
紅色擔(dān)體(如6201、201),可用于非極性或弱極性物質(zhì)的分離。
白色擔(dān)體(如101)可用于極性物質(zhì)或堿性物質(zhì)。
釉化紅色擔(dān)體(如301)可用于中等極性物質(zhì)。
硅烷化白色擔(dān)體可用于強(qiáng)極性氫鍵型物質(zhì)如廢水測(cè)定。
2. 何為固體固定相?大體可以分為幾類?
答:指直接裝填到色譜柱中作為固定相的具有活性的多孔性固體物質(zhì)。固體固定相大體可分為二類:第一類是吸附劑。如:分子篩、硅膠、活性炭、氧化鋁等;
第二類是高分子聚合物。如國(guó)內(nèi)的GDX型高分子多孔微球,國(guó)外Porapak系列等;
第三類是化學(xué)鍵合固定相。在氣相色譜中,通常是將固定液涂敷在載體表面上。采用化學(xué)鍵合固定相分析極性或非極性物質(zhì)通常都能夠得到對(duì)稱峰,柱效很高,固定相的熱穩(wěn)定性也有所改善。
3. 固定液的選擇原則有哪幾些?
答:根據(jù)被分離組分和固定液分子間的相互作用關(guān)系,固定液的選擇一般根據(jù)所謂的相似相溶原理,即固定液的性質(zhì)與被分離組分之間的某些相似性,如官能團(tuán)、化學(xué)鍵、極性、某些化學(xué)性質(zhì)等,性質(zhì)相似時(shí),兩種分子間的作用力就強(qiáng),被分離組分在固定液中的溶解度就大,分配系數(shù)大,因而保留時(shí)間就長(zhǎng);反之溶解度小,分配系數(shù)小,因而能很快速流出色譜柱。
下面就不同情況進(jìn)行討論:
a、分離極性化合物,采用極性固定液。這時(shí)樣品各組分與固定液分子間作用力主要是定向力和誘導(dǎo)力,各組分出峰次序按極性順序,極性小的先出峰,極性越大,山峰越慢;
b、分離非極性化合物,應(yīng)用非極性固定液,樣品各組分與固定液分子間作用力是色散力,沒(méi)有特殊選擇性,這時(shí)各組分按沸點(diǎn)順序出峰,沸點(diǎn)低的先出峰。對(duì)于沸點(diǎn)相近的異構(gòu)物的分離,效率很低;
c、分離非極性和極性化合物的混合物時(shí),可用極性固定液,這時(shí)非極性組分先餾出,固定液極性越強(qiáng),非極性組分越易流出;
d、對(duì)于能形成氫鍵的樣品,如醇、酚、胺和水的分離,一般選擇極性或氫鍵型的固定液,這時(shí)依組分和固定液分子間形成氫鍵能力大小進(jìn)行分離。相似相溶是選擇固定液的一般原則,有時(shí)利用現(xiàn)有的固定液不能達(dá)到滿意的分離結(jié)果時(shí),往往采用“混合固定液",應(yīng)用兩種或兩種以上性質(zhì)各不相同的,按適合比例混合的固定液,使分離有比較滿意的選擇性,又不致使分析時(shí)間延長(zhǎng)。然而,在實(shí)際工作中選擇固定液往往是參考資料或文獻(xiàn)介紹的實(shí)例來(lái)選用固定液的。
4. 常用的固定液涂量為多少合適?
答:由于固定液含量對(duì)分離效率的影響很大。所以它與擔(dān)體的重量比例,低比例為5%,一般用15%-25%。液體比例再大,則被分析的樣品在比較厚的液膜上有擴(kuò)散現(xiàn)象,有損于分離;液體比例太低時(shí),則由于液膜太薄,擔(dān)體表面上殘余的吸附能力會(huì)顯示出來(lái),使色譜峰拖尾。由于低比例能促進(jìn)平衡的建立,可以用較高的載氣流速,所以用低的液體比例,再加上少量樣品,能縮短分析時(shí)間。對(duì)硅藻土擔(dān)體固定液含量可大些15—30%;由于氟擔(dān)體表面積較小,所以最多只能10%;至于玻璃微球由于表面積特小,固定液含量便只能保持在0.25%左右。
5. 新裝填的色譜柱為什么要老化一段時(shí)間才能使用?
答:裝填好的色譜柱,連接于儀器上后,應(yīng)先試壓,試漏,而后在恒定的溫度下用載氣吹洗數(shù)小時(shí)后承受分析,一般稱此為柱子的老化過(guò)程。老化的目的是把固定相的殘存溶劑,低沸點(diǎn)雜質(zhì),低分子量固定液等趕走,使記錄器基線平直,并在老化溫度下使固定液在擔(dān)體表面有一個(gè)再分布過(guò)程,從而涂得更加均勻牢固。裝填好的色譜柱,經(jīng)過(guò)老化后,柱效及性能均穩(wěn)定了,這樣才可使用。
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