戴安離子色譜分析柱被污染后如何正確清洗?
瀏覽次數(shù):2602發(fā)布日期:2021-11-10
當(dāng)戴安離子色譜分析柱被污染時(shí),其色譜行為與未污染色譜柱的色譜行為有些不同。受污染的色譜柱會導(dǎo)致背壓問題。被污染的反相柱必須經(jīng)過清洗和再生才能恢復(fù)到原來的操作條件。
再生受污染的戴安離子色譜分析柱的關(guān)鍵是了解污染物的特性并找到合適的溶劑來去除它們。如果污染是由重復(fù)進(jìn)樣過程中強(qiáng)保留物質(zhì)的積累引起的,去除這些污染物的簡單步驟通常可以恢復(fù)它們的色譜行為。有時(shí),經(jīng)過多次操作,20倍體積的色譜柱可用90~100%溶劑B(雙溶劑反相系統(tǒng)中較強(qiáng)的溶劑)沖洗。例如,柱中殘留的脂質(zhì)可以用非水溶劑如甲醇、乙腈和四氫呋喃處理。
一般來說,所有的清潔方法都有相似的形式。使用的溶劑隨著溶劑強(qiáng)度的增加而增加。通常后一種溶劑非常疏水(如乙酸乙酯甚至碳?xì)浠衔铮?,可用于溶解非極性物質(zhì),如脂類和油類。我們必須確保一系列溶劑中的每種溶劑都可以與下一種溶劑混合。在清潔過程結(jié)束時(shí),需要借助中等強(qiáng)度和可混溶的溶劑返回到原始溶劑系統(tǒng)。例如,異丙醇作為中間步驟是一種非常好的溶劑,因?yàn)樗梢耘c正己烷或二氯甲烷以及水性溶劑混溶。但異丙醇的粘度很高,必須保證低流量,以免泵壓過大。洗滌色譜柱時(shí),洗滌液從戴安離子色譜分析柱出液端直接與廢液瓶相連,不能流經(jīng)檢測槽,從而污染檢測槽。