液相色譜有氣泡如何處理
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一、溶劑混合產(chǎn)生:
溶劑混合時(shí),由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化,會產(chǎn)生氣泡;混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡,比如:甲醇和水混合屬于放熱,乙腈和水混合屬于吸熱。通常用量筒混合后明顯看到體積的增減,而且有許多小氣泡產(chǎn)生,掛在瓶壁上,或者晃一下可以看到許多小氣泡存在液體中。
故障排除:對溶劑過濾,超聲脫氣,尤其是乙腈和水混合后,超聲脫氣時(shí)間要長一些,也可以通過其他方法脫氣,例如安裝在線脫氣機(jī),充氮脫氣等。處理好的液體在使用過程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。
二、溶劑濾頭污染產(chǎn)生:
溶劑濾頭污染,導(dǎo)致泵在吸液過程中吸力不均勻而強(qiáng)制吸液從而產(chǎn)生微小的真空氣泡。此時(shí)會觀察到進(jìn)液管壁上分布許多很小的氣泡,有的在動有的停留在管壁上,或者感覺流速比設(shè)定值小,壓力也不穩(wěn)。
故障排除:先觀察現(xiàn)象確認(rèn),再排除。用5%—10%的稀硝酸浸泡過夜或者超聲處理數(shù)小時(shí),然后用純水浸泡過夜或者超聲處理,注意換水多處理幾次,洗掉酸的殘留,后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者超聲即可。若上述處理未果,需更換新的溶劑濾頭。
三、流動相未排氣:
流動相放好后,沒有排氣,就開始運(yùn)行泵,易產(chǎn)生氣泡。
故障排除:放好流動相后,打開旁通閥,用注射器慢慢吸液,觀察進(jìn)液管無氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵,或者是打開旁通閥大流速排液,觀察進(jìn)液管無氣泡后,再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。
四、液相色譜儀泵污染:
單向閥或者泵頭內(nèi)部污染。泵頭是壓力變化劇烈的地方,也是易產(chǎn)生氣泡的地方,泵頭靠負(fù)壓而吸液,而負(fù)壓必然使流動相中的小氣泡長大,當(dāng)泵腔變正壓時(shí),已長大的氣泡未必能全部變小流入后續(xù)液路,則泵腔內(nèi)將積存氣泡,從而影響吸液精度。
故障排除:小心拆下泵頭,用甲醇超聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體,用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥,密封圈,柱塞桿等。
五、進(jìn)樣時(shí)產(chǎn)生:
進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡,吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除:在進(jìn)樣前,注意排出進(jìn)樣針里的空氣,將進(jìn)樣針頭垂直向上,用手指墊上濾紙摁住針頭處,往上推,氣泡很容易就上去了,排出即可。
六、色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除:用純甲醇低流速(0.2-0.3ml/min)長時(shí)間沖洗反相色譜柱,隨后可逐步加大流速,加到1ml/min,直至色譜柱壓力穩(wěn)定?;蛘吒鼡Q色譜柱。
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