離子色譜常見問題類型主要有壓力異常(偏高、波動)、漏液、保留時間漂移、基線問題(漂移、噪聲)、 峰形異常等,本文主要針對這幾個現(xiàn)象逐條分析,讓你不再為使用離子色譜而煩惱。
一、壓力異常
無壓力,流動相不流動的可能原因:
1、保險絲斷或電源問題;2、柱塞桿折斷;3、泵頭內(nèi)有空氣或流動相不足;4、單向閥損壞或單向閥上粘附固體顆粒;5、漏液;6、壓力傳感器損壞(流動相流動正常,但無壓力)。
壓力持續(xù)偏高或不斷上升的可能原因:
1、流速設(shè)定過高;2、保護(hù)柱或色譜柱篩板堵塞;3、流動相使用不當(dāng)或有緩沖鹽析出;4、色譜柱選擇不當(dāng);5、進(jìn)樣閥損壞或堵塞;6、線路過濾器堵塞;7、管路擰的過緊堵塞。
壓力波動的可能原因
1、泵頭中有氣泡;2、單向閥損壞;3、柱塞密封圈損壞;4、脫氣不充分;5、系統(tǒng)漏液;
6、使用了梯度洗脫。
二、漏液
接頭處漏液
1、接頭處松動
2、接頭磨損
3、部件不匹配
泵漏液
1、單向閥松動
2、泵密封損壞
3、排液閥損壞
4、接頭松動(不要擰的太緊)
進(jìn)樣閥漏液--可能原因
1、轉(zhuǎn)子密封損壞
2、定量環(huán)堵塞
3、進(jìn)樣口密封松動
4、進(jìn)樣針尺寸不合適
5、廢液管產(chǎn)生虹吸
6、廢液管堵塞
檢測器漏液--可能原因
1、手緊接頭處漏液
2、廢液管堵塞
3、流通池堵塞
保留時間漂移--可能原因
1、柱溫或室溫變化
2、流動相組分變化
3、色譜柱沒有平衡
4、流速變化
5、泵中有氣泡
6、流動相選擇不當(dāng)
基線漂移--可能原因
1、溫度波動
2、流動相不均勻(脫氣,使用純度更高的試劑)
3、電導(dǎo)池被污染或有氣泡
4、流動相配比不當(dāng)或流速變化
5、柱子平衡(約30-60min)
6、流動相污染,變質(zhì)或由低品質(zhì)試劑配成
7、樣品中有強(qiáng)保留的物質(zhì)以饅頭樣峰被洗出
基線噪聲(規(guī)則的)--可能原因
1、流動相、泵、檢測器中有氣泡
2、有地方漏液
3、流動相混和不均勻
4、溫度影響(環(huán)境溫度波動太大)
5、其他電子設(shè)備的影響
基線噪聲(不規(guī)則的)--可能原因
1、流動相污染、變質(zhì)或由低質(zhì)溶劑配成
2、有地方漏液
3、流動相各溶劑不相溶或混和不均勻
4、電導(dǎo)池污染
5、電導(dǎo)池內(nèi)有毛刺
6、系統(tǒng)內(nèi)有氣泡
峰形異常
前沿峰、拖尾峰-- 可能原因
1、柱塞板堵塞
2、色譜柱塌陷
3、柱外效應(yīng)
4、干擾峰
5、平衡不足或不合適
6、重金屬污染
7、樣品溶劑選擇不當(dāng)
8、樣品過載
9、柱溫過低
分叉峰--可能原因
1、保護(hù)柱或分析柱污染
2、樣品溶劑不溶于流動相
峰展寬—可能原因
1、進(jìn)樣體積過大
2、流動相粘度過高
3、檢測池體積過大
4、保留時間過長
5、柱外體積過大
6、樣品過載
峰變形--可能原因
1、樣品過載
2、樣品溶劑選擇不當(dāng)
鬼峰—可能原因
1、進(jìn)樣閥殘余峰
2、樣品中未知物
3、柱未平衡
4、水污染
容易出問題的部件
手動進(jìn)樣閥
故障:載樣困難
原因:a 定量環(huán)堵塞
b 進(jìn)樣器污染
c 閥位置沒有扳到位
解決措施:清洗或更換定量環(huán)、進(jìn)樣器
柱子
故障:系統(tǒng)高壓、峰型變差(拖尾峰、前沿峰、分叉峰),保留時間的改變
解決措施:清洗
峰產(chǎn)生有肩或分叉的原因
1. 柱子劣化(進(jìn)口處產(chǎn)生不均勻的空隙)
2. 樣品劣化(生成氧化物、分解物等)
判斷標(biāo)準(zhǔn): 所有的峰都產(chǎn)生有肩峰或分叉時則為柱子劣化
延長柱壽命方法:倒沖柱、換過濾片、修補(bǔ)柱頭
流動相或樣品的過濾
濾
膜類型:
聚四氟乙烯濾膜(有機(jī)系一次性針頭過濾器):適用于所有溶劑,酸和鹽。
醋酸纖維濾膜:不適用于有機(jī)溶劑,特別適用于水基溶劑。
尼龍66濾膜:適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液,可以用于強(qiáng)酸,不適用于二甲基甲酰胺。
再生纖維素濾膜:蛋白吸收低,同樣適用于水溶性樣品和有機(jī)溶劑
脫氣:除去流動相中溶解或因混合而產(chǎn)生的氣泡,氣泡對測定的影響:
1)泵中氣泡使液流波動,改變保留時間和峰面積
2)柱中氣泡使流動相繞流,峰變形
3)檢測器中的氣泡產(chǎn)生基線波動
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